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普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

浏览次数: 日期:2015-9-25

  锰的测定
  一、主要试剂
  1、硝酸-硝酸银(0.4%)溶液;在(1+4)的稀硝酸1000ml中,加4g硝酸银;
  2、过硫酸铵溶液(15%);
  二、分析操作
  称样40mg于250ml高型烧杯中,加10ml硝酸-硝酸银溶液,加热溶解后,加5ml过硫酸铵溶液,煮沸10S,取下,加40ml水,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,在NJSB系列分析仪上直读含量。

  硅的测定(亚铁还原-硅钼蓝光度法)
  一、主要试剂
  1、硝酸(1+4);
  2、高锰酸钾溶液(5%):
  3、碱性钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵,加12.5碳酸钾,溶解后,稀至100ml;
  4、草酸溶液(2.5%)
  5、硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中加浓硫酸1ml。
  二、分析操作
  称取试样30mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+4)10ml,加热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热到沸,取下,立即加入碱性溶液10ml,摇动10S,加入40ml草酸溶液,40ml硫酸亚铁铵溶液,摇匀,倒入0.5cm比色杯中,水为参比,NJSB系列分析仪上直读含量。

  磷的测定(氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法)
  一、主要试剂
  1、硝酸(1+2.5);
  2、高锰酸钾溶液(5%);
  3、钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠(10%)溶液(1+1比例当天混合使用);
  4、氟化钠-氯化亚锡溶液:先配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中备用,当班时称取氯化亚锡2g,加盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000ml。
  二、分析操作
  称取操作
  称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶清,滴加高锰酸钾溶液(5%)6滴,至稳定的紫红色,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。倒入2cm比色杯中,水为参比,在NJSB系列分析仪上直读含量。

所属类别: Mn、P、Si的测定方法

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