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高硅铝合金中硅的测定

浏览次数: 日期:2015-11-24

试剂

(1)氢氯化钠        (2)过氯化氢      (3)硝酸(1+1)、(1+15)

(4)尿素           (5)钼酸铵5%    (6)草酸2.5%

(7)硫酸亚铁铵1% (每100ml加浓硫酸1ml)

称取试样0.100g,加氢氯化钠4g ,加水10ml于烧标杯中,待样品分解完全后,滴加过氯化氢并蒸发溶液至浆状,使硅化物完全水解,加水稀至50ml,小心倾入热硝酸(1+1)50ml的锥形瓶中,加尿素1-2g,分解氮化物,加热至沸,用流水冷却,稀至500ml—200ml,为母液①、② 。

取母液5ml,加钼酸铵5% 5ml,水浴30′S,  加草酸40ml,硫酸亚铵40ml,660nm上机此色。

取母液20ml,加(1+15)销酸17ml,加水150ml,加钼酸铵20ml(5%)定容250ml,420nm上机此色,(10-20分钟有效)

操作要点

(1)溶样要干净,加过氯化氢要防止水溅,要缓慢加入。

(2)方法1和2都要注意时间和酸的加入量。

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